Малогабаритный хроматографический комплекс для анализа газов

СОСТАВ КОМПЛЕКСА

1. Малогабаритный газовый хроматограф МХ-ТМ с пламенно-ионизационным, термохимическим детекторами и детектором по теплопроводности
2. Хроматографические колонки для разделения определяемых газов
3. Баллоны с градуировочными смесями
4. Устройство выделения газов из масла
5. Контейнеры для транспортировки масла в шприцах
6. Стеклянные шприцы емкостью 20 мл
7. Персональный компьютер
8. Четырехканальное устройство сопряжения хроматографа с компьютером
9. Программное обеспечение, включающее программу обработки хроматографической информации, базу данных по обследуемому электрооборудованию, программу оценки состояния трансформаторного оборудования на основании РД 34.46.302-89
10. Руководство по эксплуатации комплекса.

ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ КОМПЛЕКСА

Существующие методы анализа воды в масле [1,2], как правило, ограничиваются в основном суммарным определением растворенной и эмульгированной воды. Эти методы не дают возможности индивидуального определения связанной и общей воды. Из вышеизложенного вытекает необходимость разработки методики определения в масле не только растворенной и эмульгированной, но и связанной воды.

НПФ "ЭЛЕКТРА” была разработана газохроматографическая методика анализа воздуха и воды, растворенных в трансформаторных маслах, которая не только соответствует требованиям РД 34.43.107-95, но и позволяет определять совместно растворенную и эмульгированную воду, а также общее содержание в масле воды, включая связанную воду.

Эта методика основана на прямом вводе пробы масла в испаритель хроматографа при разных температурах испарителя. Температура испарителя выбирается в зависимости от конструкции каждого конкретного хроматографа. Проба масла (20-100 мкл), введенная в испаритель хроматографа, переходит в парообразное состояние и выделенные из нее воздух и вода разделяются на хроматографической колонке. После разделения воздух и вода переносятся газом-носителем (гелием) в детектор по теплопроводности (ДТП). Типичные хроматограммы определения воздуха и воды в трансформаторном масле приведены на рис.З.

Для предотвращения попадания анализируемого масла в разделительную колонку и возможности поддержания высокой температуры в испарителе хроматографа перед основной разделительной колонкой устанавливается предколонка, заполненная диатомитовым носителем. Поскольку масло вводится в испаритель ’’напрямую”, то через какое-то время необходимо проводить регенерацию системы для его удаления. В испаритель допустимо вводить суммарно до 0,6 мл масла, после чего проводится регенерация предколонки с целью удаления из нее масла. Эта операция выполняется в режиме обратной продувки газом- носителем при повышенных температурах испарителя и детектора. Время регенерации составляет 3-4 часа.

Градуировка хроматографа по воздуху осуществляется специальным микродозатором, позволяющим вводить дозы воздуха от 0,5 до 20 мкл. Устройство, обеспечивающее проведение градуировки хроматографа по воздуху и регенерации хроматографической системы после введения в нее масла "напрямую”, разработано, выпускается и внедряется НПФ "ЭЛЕКТРА". Данное устройство является основным элементом установки для определения воздуха и воды в трансформаторных маслах.

Рис. 3 Типичная хроматограмма определения воздуха и воды в трансформаторном масле.

Рис. 4 Типичная хроматограмма определения ионола в трансформаторном

масле.

Нами также разработана методика, позволяющая определять растворенный в масле ионол [ 3 ]. В хроматограф вводится не непосредственно масло, а спиртовой экстракт из него. В этом случае отсутствует необходимость в защите разделительной колонки и детектора хроматографа с помощью предколонки.

Ионол извлекается из масла экстракцией. Время расслоения фаз после проведения экстракции составляет не более 2 часов. Анализ ведется на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором (ДИП) или с ДТП. В качестве газа-носителя можно использовать гелий, а также аргон или азот при работе с ДИП. Хроматограмма определения ионола в трансформаторном масле приведена на рис.4.

Градуировка хроматографа проводится по раствору ионола в спирте. При градуировке рассчитывается поправочный коэффициент чувствительности по ионолу.

Разработанные методики активно используются в АО ВНИИЭ для оценки эксплуатационного состояния высоковольтного маслонаполненного электрооборудования по программам РАО "ЕЭС России”. Данные методики готовы к внедрению, как на хроматографах потребителей, так и с поставкой хроматографов, адаптированных к этим методикам.

В заключение следует отметить, что возможности хроматографии для исследования и последующей оценки состояния трансформаторных масел и других изоляционных материалов далеко не исчерпаны. В настоящее время все исследователи опираются на оценку состояния трансформаторов и вводов по тем компонентам, которые давно известны. В то же время этот набор соединений не всегда дает возможность надежно и полноценно оценивать состояние ряда видов высоковольтного маслонаполненного оборудования (реактора, вводы). Поэтому, на наш взгляд, весьма перспективным является направление дальнейшего изучения появляющихся в процессе эксплуатации в масле соединений и поиска корреляций между их появлением в масле и возможными дефектами оборудования.

ЛИТЕРАТУРА

1. ГОСТ 7822-75. Масла нефтяные. Метод определения содержания растворенной воды.- Изд. стандандартов, 1983.
2. Публикация МЭК 814.
3. Бузаев В.В., Львов Ю.Н., Смоленская Н.Ю., Сапожников Ю.М. Газохроматографический анализ трансформаторного масла на содержание в нем ионола.- Электрические станции, 1996, N 1, с.51.